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ENSAIOS PARA CALCÁRIOS

O Laboratório de Caracterização Tecnológica realiza uma série de ensaios destinados a calcários. Dentre os serviços, destacam-se:

  • Umidade
    • A determinação do teor de umidade é realizada na temperatura de 105°C até obtenção de massa constante.

  • Determinações Químicas
    • A técnica da fluorescência de raios X possibilita estudar a composição química dos calcários. O preparo de amostras pelo método de fusão com borato de lítio e análise por fluorescência de raios X por comparação com materiais de referência certificados é o procedimento mais recomendado para dosagem dos óxidos maiores (acima de 0,10%), tanto quanto à precisão como com relação à exatidão analítica. O pacote analítico disponível para calcários compreende a dosagem dos óxidos abaixo listados. Pacotes personalizados podem ser desenvolvidos a depender da demanda e necessidade do cliente. 
      Cod. CAC-1: CaO, MgO, SiO2, Al2O3, Fe2O3, Na2O, K2O, P2O5, TiO2, SrO, MnO, S + PF*
      *Perda ao fogo

    • O método standarless (sem padrão ou semi-quantitativo) também está disponível para análise em calcários, permitindo a determinação dos elementos compreendidos entre o flúor e o urânio (número atômico de 9 a 92) a partir de 0,001% de concentração. Este procedimento apresenta menor acurácia, mas é muito utilizado e recomendado para varredura completa e reconhecimento de uma amostra.

    • Para a determinação de teores dos elementos traços em calcários (abaixo de 0,10% / ordem de ppm) recomenda-se a análise por espectrometria de emissão óptica (ICP-OES), onde a amostra é digerida em um ataque multiácido e os elementos são determinados por ICP-OES. O LCT disponibiliza a dosagem dos seguintes elementos:

      Ag

      Bi

      Cr

      Hf

      Mg

      Ni

      Sb

      Te

      V

      Al

      Ca

      Cs

      In

      Mn

      P

      Sc

      Th

      W

      As

      Cd

      Cu

      K

      Mo

      Pb

      Sn

      Ti

      Y

      Ba

      Ce

      Fe

      La

      Na

      Rb

      Sr

      Tl

      Zn

      Be

      Co

      Ga

      Li

      Nb

      S

      Ta

      U

      Zr


    • Para algumas aplicações específicas é de fundamental importância a dosagem dos elementos traços. Como exemplo, pode-se citar o calcário agrícola utilizado para a calagem do solo, no qual aceitam-se teores máximos de 20 mg/kg para Cd e de 1000 mg/kg para Pb. O LCT realiza a dosagem desses contaminantes seguindo a metodologia definida no “Manual de métodos analíticos oficiais para fertilizantes e corretivos” do Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento (MAPA).

    • O teor de resíduo insolúvel é realizado por meio de digestão ácida, seguida de quantificação gravimétrica.
  • Cálculo do poder relativo de neutralização total (PRNT)
    • Um dos atributos da qualidade dos calcários agrícolas está relacionado com o Poder Relativo de Neutralização Total (PRNT), que é calculado após a determinação do poder de neutralização (PN) e da reatividade (RE) do calcário.
  • Análise mineralógica
    • A técnica de difração de raios X permite a identificação de fases cristalinas (minerais, por exemplo) e a quantificação pelo método de Rietveld em amostras de calcários. Como exemplo típico de minerais presentes nos calcários, além dos carbonatos (preferencialmente calcita e dolomita), pode-se citar argilominerais e quartzo. Com o objetivo de identificar os menores constituintes presentes na amostra, a análise pode ser efetuada após a solubilização ácida dos carbonatos, para caracterização das fases contaminantes (resíduo insolúvel).

  • Massa específica (densidade)
    • Determinação da massa específica por picnometria com intrusão de gás hélio.

  • Tamanho e forma de partículas
    • Determinação do tamanho e forma de partículas por análise de imagem dinâmica em partículas de 1 µm a 30 mm (equipamento CAMSIZER).
    • Determinação do tamanho de partículas por espalhamento laser de baixo ângulo em partículas de 20 nm a 3 mm (equipamento Malvern). 

  • Estudos de caracterização tecnológica
    • O LCT realiza estudos de caracterização tecnológica em uma abordagem mais ampla, visando um melhor entendimento das características da matéria-prima mineral do depósito estudado, as formas de ocorrência dos minerais e a separabilidade entre as fases presentes. Os estudos de caracterização são elaborados individualmente de acordo com as necessidades de cada projeto. 

Solicitação de orçamentos para a realização de serviços analíticos ou estudos de caracterização tecnológicas devem ser dirigidos a lct@lct-usp.org ou (11) 3091-5151.

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