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MÉTODOS ANALÍTICOS - ICP-OES

A técnica analítica do ICP-OES baseia-se na propriedade fundamental dos átomos em emitir radiações características quando submetidos a determinadas fontes de energia. O diferencial desta técnica é a capacidade de excitação de praticamente todos os átomos da tabela periódica através do plasma e detecção de níveis extremamente baixos de radiação emitidos pelos átomos na faixa do visível e ultravioleta. Estas características tornam o ICP-OES a técnica recomendada para determinação de elementos em concentrações traço (ppm e ppb) e também os maiores de diversos tipos de matrizes, tais como: materiais geológicos (ex.: rochas, metal base, terras raras...), ligas metálicas, águas e soluções líquidas em geral. 

Diferentemente de outras técnicas analíticas, o ICP possibilita a análise quantitativa multielementar a partir dos elementos de interesse do solicitante do serviço.

PREPARO DE AMOSTRAS

O LCT disponibiliza quatro diferentes métodos de preparo de amostras para ICP-OES. A seleção do método deve ser realizada considerando a mineralogia do material e o propósito da análise. 

Digestão com água régia

A água régia é a mistura do ácido clorídrico com o ácido nítrico, formando como produtos o cloreto de nitrosila (NOCl)  e o Cl2, que juntos formam uma mistura extremamente oxidante capaz de solubilizar grande parte dos diferentes tipos de matrizes (ex.: óxidos, sulfetos, carbonatos, ouro, metais e ligas). Materiais refratários e silicatados são parcialmente digeridos pela água régia, logo este tipo de digestão é recomendada quando os analitos de interesse não estão associados a silicatos e refratários. A digestão por água régia é muito utilizada para análise de amostras de reconhecimento.

Os elementos disponíveis para seleção e análise pelo método de digestão com água régia estão expostos na tabela abaixo e podem ser selecionados de acordo com o interesse do solicitante do serviço:

Ag

Be

Co

Ga

Li

Nb

S

Ta

U

Zr

Al

Bi

Cr

Hf

Mg

Ni

Sb

Te

V

 

As

Ca

Cs

In

Mn

P

Sc

Th

W

 

B

Cd

Cu

K

Mo

Pb

Sn

Ti

Y

 

Ba

Ce

Fe

La

Na

Rb

Sr

Tl

Zn

 

 

Digestão multiácida

Também conhecida como digestão quatro ácidos, a digestão multiácida é recomendada quando há a necessidade da solubilização quase completa da amostra. A matriz é tratada com uma mistura ácida oxidante, complexante e capaz de solubilizar silicatos. Trata-se de um método extremamente eficiente quando o objetivo é a solubilização quase completa dos materiais. A digestão multiácida é usualmente utilizada para amostras oriundas de sondagem.

Denomina-se digestão quase completa, pois minerais refratários como zirconita, wolframita e schelita, cassiteria, columbita-tantalita, cromita, rutilo e ilminita não apresentam decomposição completa neste tipo de digestão; para esses materiais recomenda-se a digestão por fusão.

Os elementos disponíveis para seleção e análise pelo método de digestão multiácida estão expostos na tabela abaixo e podem ser selecionados de acordo com o interesse do solicitante do serviço:

Ag

Bi

Cr

Hf

Mg

Ni

Sb

Te

V

Al

Ca

Cs

In

Mn

P

Sc

Th

W

As

Cd

Cu

K

Mo

Pb

Sn

Ti

Y

Ba

Ce

Fe

La

Na

Rb

Sr

Tl

Zn

Be

Co

Ga

Li

Nb

S

Ta

U

Zr

 

Digestão suportada por fusão básica - Metaborato de lítio

O método de digestão por fusão com metaborato de lítio e posterior retomada do material em meio ácido, permite a abertura total de minerais resistente a ácidos, como os de terras raras e os refratários. Este método possibilita a determinação dos analitos maiores e traços com excelente precisão. 

Materiais contendo alto teor de enxofre (>2%), cobre (>1%), materiais metálicos ou carbetos, devem ser analisados pelo método da digestão oxidativa.

 

Digestão suportada por fusão oxidativa - Peróxido de sódio

Pelo fato de ser extremamente oxidante, a fusão com peróxido de sódio possibilita a digestão de minerais refratários concentrados de zirconita, wolframita e schelita, cassiteria, columbita-tantalita, cromita, rutilo e ilminita, onde a solubilização ácida não é completamente eficiente. 

 

Solicitação de orçamentos para a realização de serviços analíticos devem ser dirigidas a lct@lct-usp.org.

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